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微波连续萃取设备

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微波萃取技术的特殊优点使其成为样品萃取的有力工具,并已被应用于土壤、食品、肉类、蔬菜、油脂、蛋类、奶制品、沉积物等样品以萃取多环芳烃(PAHs)、农药残留、油脂、芳香油、微量元素及其化合物、有机金属化合物、植物中有效成分、有害物质、霉菌毒素、矿物中金属的萃取以及血清中药物、生物样品中农药残留的萃取研究。根据微波萃取在不同领域中的应用分类如下:
1  微波萃取农药残留
       一般样品中的农残含量很低(ppm-ppt),用微波萃取法同等样品量只需用较少的萃取溶剂(约1/10)即可,实际上提高了分析方法的灵敏度。但微波萃取不同基体中的农药残留,需要选用与常规法不同的萃取溶剂,以使溶剂不仅能较好地吸取微波能,而且可有效地从样品中把农药残留成分萃取出来。研究表明,用异辛烷、正己烷/丙酮、苯/丙酮(2;1)、甲醇/醋酸、甲醇/正己烷、异辛烷/乙腈等作溶剂,在土壤或沉积物有一定湿度的条件下,微波萃取方法仅用3分钟就可获得与Soxhlet提取法用6小时才能取得的相同的有机氯农药残留回收率。有实验萃取土壤中12种农残(艾氏剂、α-六六六,β-六六六、4,4’-DDT,狄氏剂,硫丹I、硫丹II、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、七氯苯、七氯环戊二烯)的回收率结果与常规EPA方法进行对照,结果表明微波萃取10分钟的回收率和精密度均好于EPA规定的索氏法。已应用过微波法萃取农药残留的其他样品有肉类、鸡蛋和奶制品,土壤、砂子、吸尘器所得灰尘、水和沉积物,猪油,蔬菜(甜菜、黄瓜、莴苣、辣椒和西红柿),大蒜和洋葱。
2.有机污染物得微波萃取
     土壤、河泥、海洋沉积物、环境灰尘以及水中的有机污染物一般指高聚物、多环芳烃、氯化物、苯、除草剂、润滑油和酚类等。微波萃取不同基体中有机污染物的优点是只需用常规萃取方法十分之一的溶剂,约5-20分钟萃取时间即可。应用到土壤样品中多环芳烃,酚类化合物,河泥、海洋沉积物、环境灰尘中有机污染物,水中的多氯联苯和其他有机污染物。土壤中的烷烃、多环芳烃和除草剂,水,沉积物和生物组织中的多环芳烃都已用过这种方法。
3.金属及其化合物的微波萃取
     土壤、河泥、沉积物、海洋生物河一些植物样品中重金属元素及有毒元素(如锡、汞、铅、锌、砷、锑等)都是需要经常检测的项目。微波萃取方法富集和分离出这些元素或其化合物,不仅试剂消耗少,制样快,而且检测灵敏度高。影响微波萃取不同基体中金属及其化合物的主要因素为萃取温度、溶剂中酸的量、萃取时间和溶剂(甲苯)量。微波帮助萃取土壤、海洋沉积物、矿物和矿渣中的金属元素或其化合物,然后用发射光谱或质谱仪器等进行测定,结果令人满意。有研究用4种不同的溶剂,异辛烷、甲醇、去离子水和人造海水,在不同的微波功率下,考察了丁基和苯基锡衍生物的稳定性和萃取回收率,如沉积物中的BuSnCl3(MBT),Bu2SnCl2(DBT),Bu3SnCl(TBT),PhSnCl3(MPT),Ph2SnCl2(DPT),Ph3SnCl(TPT)Ph2SnCl(TP2T)。其研究表明,微波帮助萃取复杂基体中的有机金属化合物,不仅方法可行,费用低,而且整个分析测试所需时间可显著缩短到原来的约二十至二百分之一。不同基体中元素的微波萃取研究,在海洋生物中甲基汞和砷,生物和植物样品中铜、镁、锌和铅,河泥中有机砷、有机锡河重金属元素(CuCrNiPbZn),土壤中的汞、铅、锌和铜,煤中砷和硒。
4.植物中有效成分的萃取
     天然植物中有效成分的萃取是化学研究的重要内容,这方面微波萃取法也显示了独特的优点,已见于文献的研究报告有:迷迭香和薄荷中含有迷迭香或薄荷油混合物的提取,蔬菜类植物中吡咯双烷基生物碱,不同植物中的嘧啶糖甙、棉子酚和生物碱的提取,粮食和牛奶中维生素B的提取,植物中的香精香料,中药中的重楼皂甙的提取。这些研究表明微波法明显的优点是显著降低了萃取时间和减少了溶剂的消耗。经微波处理后的油菜籽、橄榄籽和葡萄籽可以提高出油率,这种用微波加快和提高植物油产率的成套装置已由加拿大某企业生产和销售。有研究就微波辐射与γ射线对提取香精香料中不饱和组分影响的研究表明,在2450MHz的微波中辐射20分钟,九种香精香料中的不饱和组分没有受到影响,但510KGY(一种辐射计量单位)的γ射线破坏了香精香料中的不饱和组分。
5.微波萃取法在临床上的应用
     在临床上,有人用微波选择性萃取人血或血清中的药物(镇静剂),如Lidocaine,Methadone,Diazepam,Nordiazepan,Propoxyphene,Morpropoxyphene等。这种萃取法已成功地用到了几个案例的侦破。从血红细胞表面分离抗体的微波萃取法仅需10分钟,而常规法需60-90分钟。微波萃取法也已用到了从血浆中分离及从血清中分离抗原。
6.微波萃取的其他应用
     除了在前述的几个主要方面的应用外,微波萃取还被用于蘑菇、土壤、自然污染和人为污染的谷物等中的真菌毒素、脂肪酸和霉变物中有害物质的萃取分离。食品中芳香油和游离氨基酸,猪肉中硫胺二甲嘧啶、蛋黄和蛋白中氯霉素药残、橡胶配方中加速凝固剂、聚烯烃中稳定剂和添加剂、富勒烯油烟中C60C70的提取等也都采用了微波萃取技术。

 

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